microFAST S4 - Bestimmung von Si in organischen Lösungsmitteln mittels ICPMS

Das neue microFAST S4 ermöglicht die Bestimmung von Si und anderen Metallen in unverdünnten organischen Lösungen mittels ICPMS. Eine präzise Spritzenpumpe fördert die Probe in eine Schleife, die dann von dort verdünnt oder mit internem Standard versetzt wird. Oder Sie analysieren direkt mit einer weiteren Spritzenpumpe im unteren µL/min Bereich. Die Probe wird vollständig in einer geheizten Sprühkammer verdampft und mittels Sauerstoffzugabe am ICPMS gemessen. Die Kombination aus niedrigen Flussraten und geheizter Sprühkammer garantiert die richtige Bestimmung von Si im unteren ppb Bereich. (DL = 2.4 ppb, n=6, 3.4σ) unabhängig von der Si Spezies oder dem Lösungsmittel.

Eigenschaften:

  • Vollautomatisches Spritzenpumpensystem
  • Autokalibration und automatische Verdünnung
  • Direkte Analyse von unverdünnten Lösungsmitteln
  • Automatische Zugabe von interner Standard
  • Richtige Ergebnisse unabhängig von der Si Verbindung oder dem Lösungsmittel
  • Präzise Aufgabe der Probe mittels Spritzenpumpe

Vorteile:

  • Automatische Kalibrierung aus einem Hochstandard
  • Minimiert die “offline” Probenvorbereitung und Verdünnungsschritte
  • Routineanalyse von verschiedenen Lösungsmitteln unter gleichen Bedingungen
  • Excellentes Auswaschverhalten
  • Geringer Wartungsaufwand
  • Hohe Empfindlichkeit
  • Keine peristaltischen Pumpschläuche
  • Keine tägliche Wartung oder Austausch von Komponenten

Die schnelle Analysengeschwindigkeit und die Multi-Element Fähigkeiten machen das ICPMS zur häufigen Wahl bei der Bestimmungen von niedrigen Elementkonzentrationen jeglicher Art.

Trotzdem gibt es Elemente, die durch hohen Untergrund der organischen Lösungsmittel, verursacht durch Kohlenstoff-, Strickstoff- und Sauerstoffinterferenzen, kaum im unteren ppb Bereich zu messen sind. Dies ist vor allem bei Si der Fall.

Dabei hilft das microFAST S4 durch die präzise Einbringung der Probe im niedrigen Flussratenbereich (1-50µL/min). Weiterhin muss das ICPMS auf das Element (hier Si) durch Reaktionszellentechnologie auf ein geringes Maß an Interferenzen optimiert werden. Traditionell bringt man das Aerosol gekühlt in das Plasma, um den Dampfdruck der Flüssigkeit zu erniedrigen. Dies ermöglicht Flussraten von 100-300µL/min. Dies hat aber zur Folge, dass Kalibrierungen mit anderen Zusammensetzungen als die Probe nicht reproduzierbar sind. Da liegt an der unterschiedlichen Transporteffizienz der verschiedenen Spezies in der Sprühkammer. Des Weiteren sind lange Auswaschzeiten und große Untergrundschwankungen des Si bei verschiedenen Lösungsmitteln die Folge.

Die niedrigen Flussraten und die geheizte Sprühkammer mit dem microFAST S4 eliminiert diese Probleme bei der Si Bestimmung. Es werden 100% des Analyten in das Plasma transportiert unabhängig von der Si Spezies. Diese “total consumption” Probenzufuhr erhöht die Plasmastabilität und verringert die Untergrundschwankungen.

Zusammenfassung:
Das microFAST S4 erreicht die genaue Bestimmung von Si mittels ICPMS im unteren ppb Bereich. Die Si Nachweisgrenze ist 2.4 ppb (n=6, 3.4σ) in o-Xylen bei 20 μL/min. Die Kombination aus microFAST S4 und ICPMS ermöglicht die Reduzierung der polyatomaren Interferenzen, um sehr gute Nachweisgrenzen und niedrige Blindwerte für Si in organischen Lösungsmitteln zu erhalten

herunterladen technischer Hinweis

microFAST S4 System Diagram
microFAST S4 System Diagram


Experimentelle Einstellungen:

  • microFAST S4 Probenzufuhrsystem
  • PC3x geheizte Peltier Zyklonkammer bei 60 °C
  • Kein Abfall, kein Ablauf an der Sprühkammer
  • 1.8 mm Saphir Injektor
  • 20 μL/min Flussrate
  • 10 μL/min interner Standard Flussrate
  • Spülzeit 35 s
  • ICPMS
  • Sauerstoffzugabe (20% O2/80% Ar) bei 0.36 L/min
  • Reactions gas, 0.4 mL/min NH3 und 2 mL/min H2

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